Application et caractérisation d'un nouveau PVDF

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 3429 (2023) Citer cet article

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Les revêtements sur bois doivent parfois donner une protection esthétique et basique aux éléments en bois et empêcher le développement et la transmission de micro-organismes. Plusieurs polymères contenant différentes nanoparticules ont déjà été proposés à ce jour à cet effet. La recherche présente un nouveau composite polymère poly(fluorure de vinylidène-co-hexafluoropropylène) (PVDF-HFP)/polyvinylpyrrolidone (PVP) avec des nanofils MoO3 capables de former des films de revêtement sur le bois. Les films du revêtement développé présentent un comportement élastique qui dépend de l'épaisseur du film de revêtement [épaisseurs de film humide testées (90, 180 et 360) µm]. Le revêtement a montré la capacité de bien interagir avec la surface du bois de hêtre commun (Fagus sylvatica L.), en termes de mouillage (angles de contact de 15,6°), de déversement rapide sur la surface, de bonne pénétration du revêtement dans la structure du bois et de formation de films jusqu'à 40 µm d'épaisseur avec une excellente force d'adhérence à l'arrachement (6 MPa). Une rugosité accrue du bois revêtu de C + MoO3 était une conséquence de l'attaque du bois par le solvant diméthylformamide présent dans le revêtement. De plus, la présence de C + MoO3 sur le bois le rendait considérablement plus hydrophobe, l'angle de contact de l'eau s'élevant à 123° contre 46° initialement mesuré sur du bois non revêtu. L'irradiation des surfaces en bois avec de la lumière ultraviolette a entraîné des changements de couleur visibles sur le bois non revêtu et revêtu. Le bois revêtu de C + MoO3 a une bonne résistance à l'eau, à l'alcool et à la chaleur sèche (grade 3 à 4). Les tests antimicrobiens ont montré que la présence de MoO3 dans le revêtement joue un rôle important dans la résistance du bois revêtu aux champignons de bleuissement et au développement de moisissures. Le revêtement PVDF-HFP/PVP/MoO3 développé a une excellente capacité d'interaction avec la surface du bois et a le potentiel d'être utilisé comme protection pour le bois dans des environnements sensibles.

Les micro-organismes comme les bactéries, les virus et les moisissures sont présents tout autour de nous et ont colonisé tous les habitats du monde, y compris le bois et les surfaces en bois. Si les conditions environnementales s'y prêtent, ces organismes peuvent rester vitaux et transmissibles pendant un nombre considérable de jours, voire de mois1. Les spores fongiques dans l'environnement vivant se propagent principalement d'une personne à l'autre par le flux d'air et par contact avec des surfaces, comme les portes, les dessus de table, les assises, les poignées et similaires. En général, la croissance de moisissures n'affecte généralement pas les propriétés mécaniques du bois, mais si le bois reste humide suffisamment longtemps, un développement ultérieur de champignons peut provoquer la formation de pourriture molle, ce qui peut détériorer les propriétés mécaniques du bois2. De plus, comme rapporté par Møller et ses collaborateurs3 et Viitanen et ses collaborateurs4, la présence de champignons et de moisissures comme Aspergillus sp. (par exemple Aspergillus fumigatus), Aureobasidium pullullans, Alternaria alternata, Cladosporium sp. (par exemple Cladosporium herbarum, Cladosporium sphaerospermum), Mucor sp., Penicillium sp. (par exemple Penicillium brevicompactum), Stachybotrus sp. (ex. Stachybotrus atra), et Fusarium solani, poussant sur des éléments en bois installés dans le cadre de vie, peuvent constituer une menace sérieuse pour la santé humaine. Par conséquent, la protection antimicrobienne des surfaces aide à prévenir la propagation des infections et des maladies causées par des micro-organismes dans la population humaine5.

La sensibilité des matériaux à base de bois aux infections par des microbes peut être déterminée en surveillant la croissance de moisissures et de champignons sur des surfaces non revêtues ou revêtues6. En général, chaque actif de revêtement pour le traitement de surface d'éléments en bois doit répondre à plusieurs exigences de base. Afin d'assurer avec succès les fonctions attendues de protection de surface et un aspect esthétique recherché, les bonnes interactions entre le substrat en bois et le revêtement sont d'une importance cruciale7. Ainsi, un bon mouillage du support en bois, un déversement et une pénétration suffisants du revêtement dans la structure bois définissent l'ancrage mécanique et l'adhésion du film de revêtement au support. Dans le même temps, les performances physiques et les propriétés de résistance du système de surface formé sont indiquées par l'hydrophobicité de la surface, la résistance aux liquides froids et les changements d'aspect de la surface provoqués par l'irradiation de la lumière ultraviolette (UV).

Au cours des dernières décennies, les tendances dans le développement de nouveaux systèmes de revêtement pour le bois se sont concentrées sur la recherche et l'étude des formulations de revêtement avec de nouveaux liants et nanoparticules (par exemple TiO2, SiO2, ZnO, Al2O3, nanocellulose, graphène) en tant qu'additifs pour l'amélioration de diverses propriétés mécaniques et physiques8, ainsi qu'à des fins de conservation9. De plus, le besoin d'agents fongicides efficaces et abordables (biocides) à longue durée d'action et sans risque pour la santé humaine et l'environnement est extrêmement élevé.

Le trioxyde de molybdène (MoO3) a été signalé comme l'une des substances actives antimicrobiennes prometteuses10,11. Contrairement à certains autres composés fongicides, les risques pour la santé dans le cas du MoO3 sont minimes, car le Mo est l'un des éléments essentiels à l'état de traces et est un cofacteur de la formation d'enzymes dans le corps humain12. Sinon, l'exposition de 1 h de cellules kératinocytes humaines (HaCaT) à des nanofils de MoO3 à une concentration allant jusqu'à 1 mg × mL–1 après ne montre aucun effet sur la survie cellulaire13.

Minubaeva14 a attribué l'efficacité antimicrobienne du MoO3 à sa dissolution dans l'eau et à la formation d'acide molybdique antimicrobien (H2MoO4) (1) :

Ensuite, le H2MoO4 se dissout également en ions oxonium (H3O+) et molybdate (\({\text{MoO}}_{4}^{2 - }\)), comme suit (2) :

tandis que la protonation des ions \({\text{MoO}}_{4}^{2 - }\) a lieu simultanément.

En principe, la diffusion des ions H3O+ à travers la paroi cellulaire des microbes provoque un déséquilibre du pH et du système enzymatique et de transport de la cellule. Par conséquent, pour l'action antimicrobienne des nanoparticules de MoO3 sur la surface, le taux de solubilité du MoO3 dans l'eau (apporté à la surface par les microbes, l'humidité de l'air ou le nettoyage) est critique dans ce processus. Parce que cette action antimicrobienne est déclenchée par la présence d'eau en phase liquide ou vapeur, ce type de nanocomposite contenant du MoO3 peut être une solution durable respectueuse de l'environnement car l'utilisation de détergents et de désinfectants peut être réduite.

L'incorporation de MoO3 dans un liant polymère permet l'application d'un tel polymère en tant que revêtement sur divers substrats solides, avec des taux de libération contrôlés et une utilisation à long terme. Shafaei et ses co-auteurs15 ont rapporté l'effet de différentes structures cristallines de MoO3 de taille micrométrique intégrées dans différents composites polymères sur l'activité antimicrobienne contre les bactéries S. aureus, E. coli et P. aeruginosa. Les auteurs ont conclu qu'un contact direct entre les bactéries et le MoO3 est nécessaire pour que les ions H3O+ puissent diffuser à travers la membrane bactérienne. Jusqu'à présent, tous les tests ont été effectués avec du MoO3 disponible dans le commerce avec une taille micrométrique. Parce que le taux de solubilité et l'apparition conséquente de l'activité antimicrobienne dépendent de la surface spécifique de MoO3, les nanoparticules (c'est-à-dire les nanofils et les nanotubes) de MoO3 ont un avantage sur les matériaux avec MoO3 de taille micrométrique. De cette manière, l'efficacité antimicrobienne élevée des nanofils de MoO3 incorporés dans les polymères de poly(fluorure de vinylidène-co-hexafluoropropylène) (PVDF-HFP) et de polyvinylpyrrolidone (PVP) soluble dans l'eau a été prouvée dans nos études récentes16,17.

Plusieurs exemples d'utilisation de revêtements contenant des nanoparticules aux propriétés antimicrobiennes illustrent bien l'utilisation potentielle d'un tel revêtement sur des surfaces de meubles18,19. L'objectif de cette recherche était d'introduire les nanoparticules de MoO3 dans le composite polymère PVDF-HFP/PVP agissant comme un liant pour obtenir un tout nouveau type de revêtement pour le bois avec des propriétés physiques et des fonctionnalités antimicrobiennes améliorées. Tout d'abord, les propriétés de base (teneur en solides et tension superficielle) du revêtement composite liquide synthétisé PVDF-HFP/PVP/MoO3 ont été déterminées. Comme l'épaisseur du film de revêtement influence grandement les propriétés des films de revêtement et les propriétés des systèmes de surface, le revêtement a été appliqué en trois épaisseurs de film humide différentes, à savoir 90 µm, 180 µm et 360 µm. La relation entre l'épaisseur du film de revêtement et sa dureté a été déterminée avec un test d'amortissement au pendule. La mouillabilité du bois avec le revêtement a été étudiée avec des mesures d'angle de contact (CA) et en surveillant le déversement des gouttelettes de revêtement sur la surface après application sur le bois. Après application du revêtement sur la surface d'un bois, plusieurs propriétés du bois revêtu ont été déterminées : la microstructure et la rugosité de surface, l'hydrophobicité, la stabilité aux rayons UV, les propriétés de résistance et l'adhérence du revêtement. Enfin, la capacité du revêtement développé à empêcher la croissance de champignons et de moisissures de bleuissement sur le bois a été testée.

Des nanofils de MoO3 jusqu'à 3 μm de long, d'un diamètre allant de 100 à 150 nm, ont été obtenus à partir de nanofils de Mo6S2I8 (Nanotul doo, Ljubljana, Slovénie). Ceux-ci ont été synthétisés en 236 h sous réaction de transport chimique dans des ampoules de quartz sous vide (104 Pa) et chauffées (800 ° C) à partir de poudre de molybdène, de poudre de soufre et de billes d'iode (rapport molaire 6: 2: 11, 6). Par oxydation à 285 °C pendant 24 h20, les nanofils de MoO3 ont été développés dans la structure cristalline orthorhombique. Leur solubilité dans l'eau pure est de (2,03 ± 0,09) mg × ml‒1 et les solutions atteignent la valeur de pH de 3,8, comme le montre une étude récente17.

Le mélange de polymères (C-MoO3) a été synthétisé en dissolvant et mélangeant séparément (120 min, 80 °C, 400 min-1) PVDF-HFP (Sigma-Aldrich, St. Louis, Missouri, USA) et PVP K30 (Sigma-Aldrich) dans du diméthylformamide (DMF, CARLO ERBA Reagents SAS, Milan, Italie). Ensuite, les solutions des polymères ont été mélangées ensemble et mélangées pendant 120 minutes supplémentaires. Pour la formation du nanocomposite, les nanofils de MoO3 ont été dispersés dans une solution de PVP et mélangés pendant 120 min. Enfin, le PVDF-HFP, le PVP et le MoO3 ont été mélangés avec un rapport correspondant de 69:23:8 pendant 120 minutes supplémentaires et le produit de revêtement final (C + MoO3) a été obtenu. Comme indiqué précédemment16, le C + MoO3 polymérise et forme un film solide après séchage pendant 120 min dans une atmosphère d'air chaud (80 °C).

Pour la détermination de la teneur en solides, un total de (1 ± 0,1) g de liquide C + MoO3 a été appliqué dans trois boîtes de Petri de 50 mm de diamètre et séché à une température de 125 °C pendant 60 min. L'extrait sec (en %) a été calculé à partir de la masse initiale de C + MoO3 et de sa masse après séchage, comme prescrit par la norme EN ISO 325121.

La tension superficielle du liquide C + MoO3 a été déterminée selon la méthode de l'anneau Du Noüy22 sur le tensiomètre processeur K100 (Krüss, Hambourg, Allemagne) en utilisant le logiciel correspondant (Krüss LabDesk, Krüss). Cinq mesures ont été effectuées.

Les films de revêtement avec des épaisseurs humides de 90 µm, 180 µm et 360 µm ont été créés sur des plaques de verre de 100 mm × 100 mm (3 plaques pour chaque épaisseur de film) avec un applicateur de film quadruple manuel (modèle 360, Erichsen GmbH & Co. KG, Hemer, Allemagne). La dureté du revêtement a été déterminée avec la méthode d'amortissement pendulaire23 en utilisant le testeur d'amortissement pendulaire König modèle 299/300 (Erichsen GmbH & Co. KG). Les plaques de verre avec revêtements appliqués ont été placées pendant 120 min dans un four pour séchage (80 ± 2) °C et conditionnées à (23 ± 2) °C et une humidité relative de l'air de (30 ± 5) % pendant 21 jours après. La dureté du revêtement correspondait au temps d'amortissement du pendule oscillant sur la surface du revêtement de 6° à 3° par rapport à l'axe normal (cinq mesures par échantillon). Plus le temps de mouillage est long, plus le film de revêtement est dur.

Les planches d'aubier de hêtre commun (Fagus sylvatica L.) sciées sur quartier, stockées pendant deux ans dans une pièce avec une humidité relative de l'air de 30% et une température de 23 °C, ont été sélectionnées comme matériau de substrat en bois étudié. La masse volumique nominale déterminée par gravimétrie du bois ayant une teneur en humidité de (7,1 ± 0,4) % était de (688,7 ± 24,5) kg × m–3. Le bois a été traité mécaniquement par sciage et rabotage périphérique en huit échantillons de dimensions (400 mm × 70 mm × 20 mm) et d'orientation correspondante du grain de bois longitudinal × radial × tangentiel (L × R × T). Les échantillons ont ensuite été divisés en échantillons plus petits pour chaque analyse, comme présenté schématiquement à la Fig. 1. Toutes les analyses ont été effectuées sur les surfaces avec l'orientation du grain de bois R, qui ont été poncées manuellement avec une ponceuse rotative-vibratoire (grain de papier P180).

Répartition des préparations d'échantillons de bois pour différentes études. Les nombres présentent la taille de l'échantillon dans le sens du grain de bois individuel (en millimètres) : L—longitudinal, R—radial et T—tangentiel.

Les propriétés de mouillage de la surface du bois avec revêtement ont été estimées sur la base du comportement des gouttelettes de revêtement après application sur les surfaces de 3 échantillons non revêtus (L = 50 mm). Cinq gouttelettes de revêtement de 5 µL ont été appliquées sur chaque échantillon avec un goniomètre optique Theta (Biolin Scientific Oy, Espoo, Finlande). La caméra du goniomètre a permis d'enregistrer le mouvement de la goutte et de mesurer le CA de la goutte suite à l'analyse de Young-Laplace24 en continu pendant les 60 premières secondes après l'application. Le CA final a été mesuré 2 h après l'application des gouttelettes.

Après application sur le bois, le déversement des gouttelettes de revêtement a été déterminé en appliquant cinq gouttelettes de revêtement de 20 μL à 20 mm au-dessus de la surface de l'échantillon à l'aide d'une pipette fixée sur le support. Le déversement des gouttelettes 1, 2, 4, 6, 8, 10, 15, 20, 25, 30, 45, 60 et 7200 s après l'application a été enregistré par le dessus avec un appareil photo (D5600, Nikon, Tokyo, Japon). Les photos ont été analysées en mesurant la surface de déversement (en mm2) des gouttelettes à l'aide du logiciel Fiji (ImageJ 1.46d, Bethesda, Maryland, USA)25.

Les systèmes de surface sur bois ont été formés en appliquant le revêtement avec des épaisseurs humides de 90 µm, 180 µm et 360 µm avec un applicateur de film quadruple manuel (Erichsen GmbH & Co. KG) sur deux échantillons de bois (L = 350 mm) pour chaque épaisseur de film. Les échantillons de bois revêtus ont été séchés pendant 120 min dans une étuve à (80 ± 2) °C puis conditionnés à (23 ± 2) °C et à une humidité relative de l'air de (30 ± 5) % pendant 7 jours avant d'autres analyses.

La rugosité de surface des échantillons non revêtus et revêtus a été examinée sur cinq points sélectionnés sur chaque échantillon avec un microscope confocal à balayage laser LEXT OLS5000 (CLSM, Olympus, Tokyo, Japon). Les analyses à un grossissement de 5 × ont fourni la zone numérisée de (2560 × 2560) μm2. Le microscope était équipé d'une source de lumière laser de 405 nm avec une résolution latérale maximale de 0,12 μm. Le logiciel correspondant (OLS50-S-AA, Olympus) a été utilisé pour calculer la hauteur moyenne arithmétique des surfaces Sa26.

Une goutte de C + MoO3 a été déposée sur une plaque d'aluminium de (10 × 10 × 1) mm3 et polymérisée. De plus, deux échantillons d'environ (5 × 5 × 5) mm3 ont été découpés dans chaque échantillon de bois revêtu. Les structures microscopiques de la gouttelette de C + MoO3 durcie, les surfaces de bois revêtues et leurs sections transversales ont été analysées avec un microscope électronique à balayage Quanta 250 (Thermo Fisher Scientific, Hillsboro, USA). Une couche conductrice d'or a été pulvérisée sur les échantillons avant les observations. Les images ont été acquises avec le détecteur Everhart – Thornley sous vide poussé (0, 078 Pa) avec une tension de source d'électrons de 5, 0 kV, à une distance de travail de 10 mm, une taille de point de 3, 0 nm et au moment du passage du faisceau d'électrons à travers l'échantillon de 45 μs.

Afin de détecter les caractéristiques hydrophobes du bois revêtu de films de revêtement de différentes épaisseurs, à nouveau le goniomètre optique Theta (Biolin Scientific Oy) a été utilisé. Dix gouttelettes de 5 µL d'eau déminéralisée ont été appliquées sur les échantillons (L = 30 mm) recouverts de chaque épaisseur de film et les CA formés ont été surveillés en continu pendant 60 s.

Les échantillons de bois revêtus ont été exposés à la lumière UV provenant d'une ampoule Ultra-Vitalux 300 W distante de 450 mm (Osram, Munich, Allemagne) pendant 96 h. Les changements de couleur des échantillons pendant l'exposition à la lumière UV ont été surveillés après 3, 6, 24, 48, 72 et 96 h en mesurant L * (0 = noir, 100 = blanc), a * (négatif = vert, positif = rouge) et b * (négatif = bleu, positif = jaune) composants de l'espace colorimétrique à l'aide du spectrophotomètre SP62 (X-Rite, Grand Rapids, États-Unis) avec le type de lumière D65. Les changements de couleur des surfaces de l'échantillon après un certain temps d'exposition aux UV (ΔE*) ont été calculés selon l'Eq. (3):

où n présente la valeur du paramètre après un certain intervalle d'exposition aux UV et 0 présente la valeur initiale d'un certain paramètre. Pendant ce temps, la photodégradation des échantillons non revêtus et revêtus due à l'irradiation par la lumière UV a été quantifiée avec le spectromètre infrarouge à transformée de Fourier à réflexion totale atténuée (ATR-FTIR) Spectrum Two (PerkinElmer Inc., Waltham, USA). Les spectres ont été mesurés en 3 spots (16 scans par spot) sur un échantillon individuel, dans une région de longueur d'onde de 600 à 4000 cm–1 à une résolution de 0,5 cm–1. Les bandes d'absorption pertinentes ont été interprétées avec le logiciel Spectrum (version 10.5.3, PerkinElmer Inc.).

La résistance de la surface aux liquides froids a été déterminée selon la méthode prescrite par la norme EN 1272027. Des disques de papier filtre souple (diamètre 25 mm, grammage 450 g × m–2) ont été immergés pendant 30 s dans de l'eau déminéralisée et une solution aqueuse (48 %) d'éthanol28. Trois disques trempés dans chaque liquide ont été placés à la surface des échantillons revêtus, immédiatement recouverts d'une boîte de Pétri et laissés ainsi pendant 1 h. Après la période d'exposition, les disques ont été retirés et le reste des liquides a été soigneusement essuyé avec une serviette en papier doux.

Afin de déterminer la résistance des systèmes de surface à la chaleur sèche29, les disques d'aluminium ont été chauffés à 85 °C et 200 °C et placés sur les surfaces des échantillons revêtus pendant 20 minutes puis retirés.

Après 24 h, toutes les surfaces testées ont été nettoyées, examinées pour les dommages dans une armoire de visualisation standardisée et notées selon un code d'évaluation numérique de 5 à 1 (5 - aucun changement, 1 - changement important).

Pour la détermination de l'adhérence du revêtement, dix chariots en aluminium ont été collés à chaque surface revêtue à l'aide d'un adhésif époxy (Endfest 300, UHU, Bühl, Allemagne). Après 24 h, l'adhésif époxy durci autour du périmètre de chaque chariot a été coupé au substrat et les chariots ont été retirés à un taux de contrainte de traction de 1 MPa × s–1 à l'aide d'un testeur d'adhérence PosiTest AT (DeFelsco Corporation, Ogdensburg, États-Unis)30. Outre la résistance à la rupture, les fractures entre les chariots et la surface du bois revêtu ont été évaluées visuellement.

Le test fongique de bleuissement a été réalisé selon la norme EN 152-131 modifiée, en exposant les échantillons enrobés de C + MoO3, C-MoO3 et non enrobés (10 échantillons de chaque série) aux champignons de bleuissement Aureobasidium pullulans (de Barry) Arnaud (ZIM L060) et Sclerophoma pithyophila (Corda) Hohn (ZIM L070) pendant une durée de 8 semaines. Les spécimens ont été immergés dans une suspension de spores puis transférés dans des bocaux expérimentaux (250 ml) avec 15 ml de suspension de spores. Après la fin de la période d'exposition, l'évaluation de la coloration bleue de surface sur chaque échantillon a été évaluée visuellement sur une échelle de 0 à 3 à l'œil nu et au microscope optique, en utilisant les critères prescrits dans la norme31 (tableau 1).

La résistance des échantillons à la prolifération de moisissures a été évaluée selon une norme E24-1232 modifiée de l'association américaine de protection du bois. Le test a eu lieu dans une boîte à moules avec une température contrôlée de 25 °C et une humidité relative de l'air de (95–98) % pendant 8 semaines. Cinq échantillons de (60 × 20 × 5) mm (L × R × T) de chaque série ont été placés sur un support en maille au-dessus de l'eau avec un sol humide avec des surfaces traitées tournées vers le haut. Le sol a été inoculé avec une suspension de spores et de mycélium d'Aureobasidium pullulans (d. By.) Arnaud, Aspergillus niger Van Tiegh, Alternaria tenuissima (Kunze) Wiltshire et Penicillium citrinum Thom. La couverture de moisissure des échantillons a été surveillée en scannant les échantillons chaque semaine. La croissance des moisissures sur chaque spécimen a été évaluée visuellement sur une échelle de 0 à 4 à l'œil nu et au microscope optique, en utilisant les critères proposés par Johansson et ses collaborateurs33.

La teneur en non volatils dans le C + MoO3 était de (21 ± 2) %. La tension superficielle du liquide C + MoO3 à une température de 23 °C était de (33,22 ± 0,04) mN × m–1, tandis que le chauffage du liquide C + MoO3 à 80 °C diminuait sa tension superficielle à (29,87 ± 0,07) mN × m–1.

Dans l'essai au pendule pour mesurer la dureté d'un revêtement, l'amplitude d'oscillation est mesurée en fonction du temps. En général, la dureté d'un revêtement est fortement liée à son épaisseur ; plus le film de revêtement analysé est dur, plus le temps d'oscillation du pendule est important34. L'amortissement des oscillations est également affecté par les déformations élastiques présentes dans un film de revêtement. Le temps d'amortissement sur le verre non revêtu était de (175 ± 1) s. Parmi les films de C + MoO3, le temps d'amortissement le plus long (126 ± 5) s, c'est-à-dire le plus petit effet d'amortissement, a été mesuré sur le film de 90 µm d'épaisseur (Fig. 2). Avec l'augmentation de l'épaisseur du film à 180 µm, le temps d'amortissement a été réduit de 21 % à (99 ± 3) s. Cependant, sur le film C + MoO3 le plus épais (360 µm), le temps d'amortissement n'a été que légèrement raccourci (3,5 %) à (96 ± 3) s. Les résultats montrent que les films C + MoO3 présentent un comportement élastique, car leur dureté n'est pas linéairement corrélée avec l'épaisseur du film de revêtement. Les temps d'amortissement étaient comparables aux temps d'amortissement mesurés sur les films de revêtements bois intérieurs35, mais nettement plus courts que sur les films de revêtements bois extérieurs36.

Temps d'amortissement déterminés avec un testeur de dureté pendulaire sur un verre avec des films C + MoO3 appliqués avec différentes épaisseurs de film humide et sur du verre non revêtu.

L'évolution des CA des gouttelettes de C + MoO3 et des zones de déversement après l'application des revêtements sur le substrat en bois de hêtre est illustrée à la Fig. 3. Le C + MoO3 a exprimé de bonnes capacités de mouillage à la surface du bois. En moyenne, le CA initialement détecté était de (26,4 ± 3,2)°. Avec le temps, elle a progressivement diminué jusqu'à (11,5 ± 3,2)° en 60 s de mesures. Après 120 min, le CA des gouttelettes a diminué à (7,1 ± 3,2)° et a complètement mouillé la surface du bois.

Évolution de la surface de déversement et de l'angle de contact des gouttelettes de C + MoO3 appliquées sur du bois de hêtre. Les photos montrent les photos en vue de dessus des gouttelettes appliquées après le temps correspondant après le dépôt. La longueur de la barre d'échelle est de 5 mm.

La zone de déversement du C + MoO3 1 s après le dépôt des gouttelettes sur la surface du bois était de (15,6 ± 5,3) mm2 et augmentait rapidement à (28,3 ± 5,0) mm2 dans les 5 premières s après le dépôt. Après 60 s et 120 min d'observations, les déversements de C + MoO3 étaient de (46,7 ± 7,3) mm2 et (53,8 ± 9,3) mm2, respectivement.

Les images et la rugosité de surface moyenne arithmétique mesurée du bois non revêtu (poncé) et du bois revêtu de différentes épaisseurs de films humides de C + MoO3 sont présentées à la Fig. 4. Les surfaces revêtues de bois étaient plus rugueuses que les surfaces non revêtues de bois. De plus, la rugosité de la surface du bois revêtu augmentait avec la plus grande épaisseur du film C + MoO3. L'application du film C + MoO3 le plus fin (90 µm) a augmenté la rugosité des échantillons de (7,7 ± 0,8) µm à (10,6 ± 0,6) µm, soit environ 38 %. L'application d'un film C + MoO3 plus épais (180 µm) a encore augmenté la rugosité du bois (à (16,0 ± 0,4) µm), soit une augmentation d'environ 110 %. Comme rapporté dans différentes études, le diméthylformamide, qui a été utilisé dans notre revêtement, en tant que liquide ionique, peut dissoudre la cellulose37, les hémicelluloses38 et la lignine39 dans le bois. Par conséquent, l'augmentation de la rugosité de surface avec l'augmentation de l'épaisseur du film de revêtement est très probablement liée à la plus grande teneur en solvant diméthylformamide dans le film C + MoO3, qui a provoqué l'attaque de la surface sous-jacente du bois. Cependant, l'application du film de revêtement le plus épais (360 µm) n'augmente pas sensiblement la rugosité de surface ((16,2 ± 0,5) µm). Dans ce cas, malgré l'attaque de la surface du bois par le solvant diméthylformamide, le contenu du mélange de polymère restant sur la surface du bois semblait être suffisamment épais pour empêcher l'effet d'attaque.

Le graphique montre la rugosité de surface moyenne arithmétique du bois non revêtu et du bois revêtu de différentes épaisseurs de films humides C + MoO3. Les images de droite montrent l'aspect de la surface des échantillons : la colonne de gauche montre les photos des surfaces (la longueur de la barre d'échelle est de 10 mm), la colonne de droite montre les images 3D de chaque type de surface analysée telles qu'obtenues avec CLSM (surface analysée de (2560 × 2560) μm2).

Les images de la figure 5a montrent la microstructure de la gouttelette de C + MoO3 durcie. Une analyse plus détaillée des échantillons de bois revêtus avec SEM a révélé la microstructure de la surface des échantillons et la microstructure des sections transversales des échantillons avec les propriétés de l'interface entre le bois et le film C + MoO3 (Fig. 5b‒d). L'analyse a révélé la présence de clusters de nanofils MoO3 intégrés dans le polymère sur toute la surface des échantillons revêtus. La porosité de surface du substrat en bois de hêtre se reflète dans le film irrégulier et poreux de C + MoO3. Plus le film de revêtement était épais, plus les pores d'un diamètre allant jusqu'à quelques dizaines de µm étaient petits à la surface. Sur l'échantillon revêtu du film de C + MoO3 le plus épais (360 µm), les amas de nanofils de MoO3 n'étaient plus détectés.

Les images SEM en (a) montrent la microstructure de la gouttelette de C + MoO3 durcie (à gauche) et les nanofils de MoO3 intégrés dans le polymère PVDF-HFP/PVP (à droite). Les images (b)–(d) montrent la surface de bois recouverte de différentes épaisseurs de film humide de C + MoO3 : (b) 90 µm, (c) 180 µm et (d) 360 µm. Les images de gauche montrent la structure des surfaces : les flèches triangulaires pointent vers les pores des films de revêtement, tandis que les amas de nanofils de MoO3 sont encerclés par les lignes en pointillés. Les images de droite montrent la structure des coupes transversales : la transition nette entre le substrat de bois cellulaire (en bas) et le film de C + MoO3 n'est clairement visible qu'en (c) et (d). Les épaisseurs de film sec estimées présentent la distance entre les flèches contradictoires.

Les épaisseurs des films de revêtement secs ont été estimées sur les images en coupe des échantillons revêtus. L'épaisseur du film sec de C + MoO3 sur l'échantillon recouvert d'une épaisseur de film humide de 90 µm variait d'environ (3 à 8) µm, sur l'échantillon recouvert d'un film de 180 µm d'environ (10 à 16) µm et sur l'échantillon recouvert d'un film de 360 ​​µm d'épaisseur d'environ (15 à 40) µm.

Le comportement des gouttelettes d'eau déposées sur le bois enduit était un bon indicateur de la capacité du film C + MoO3 d'une épaisseur particulière à protéger le substrat en bois de l'eau. La surface de bois non revêtue a montré une affinité nettement plus élevée pour absorber les gouttelettes d'eau que la surface de bois revêtue de films C + MoO3 (Fig. 6). Après dépôt sur du bois non revêtu, les gouttelettes d'eau ont formé le CA avec la surface du bois de (45,7 ± 8,5)°. En 60 s de surveillance, le CA a diminué à (31,7 ± 8,4)° en raison de la pénétration de l'eau dans le substrat et de sa propagation sur la surface du bois. La surface du bois recouverte de C + MoO3 présentait des propriétés hydrophobes, qui dépendaient de l'épaisseur du film de C + MoO3. Les AC développés de l'eau n'ont diminué que d'environ 1° au cours des mesures de 60 s, quelle que soit l'épaisseur du film de C + MoO3. La surface de bois recouverte du film le plus mince de C + MoO3 présentait le caractère le plus hydrophobe avec un CA initial de l'eau de (122,8 ± 7,4)°. Les CA initiaux des gouttelettes d'eau sur les surfaces de bois recouvertes de 180 µm et 360 µm de C + MoO3 étaient inférieurs (111,6 ± 9,3 et 98,2 ± 2,9)°, respectivement. Ces surfaces peuvent encore être qualifiées d'hydrophobes40. Cela amène à la conclusion que plus le film C + MoO3 est mince, plus le caractère hydrophobe de la surface de bois revêtue est élevé. La raison en est l'influence de l'épaisseur du film C + MoO3 sur la rugosité de la surface. La plus grande quantité de C + MoO3 sur le bois entraîne une augmentation de la rugosité de la surface (attaque du bois) et une diminution des CA développés des gouttelettes d'eau. La relation entre la rugosité de surface plus élevée du poly-diméthylsiloxane et les CA à faible teneur en eau a été, par exemple, rapportée par Juárez-Moreno et ses co-auteurs41.

Evolution des gouttelettes d'eau CAs après dépôt sur la surface en bois de hêtre non revêtu et sur les surfaces revêtues de films C + MoO3 d'épaisseur différente. Les images de droite montrent les photos des gouttelettes d'eau acquises 2 s après dépôt sur chaque type de surface. La longueur de la barre d'échelle est de 1 mm.

L'irradiation des échantillons de bois revêtus avec de la lumière UV a provoqué les changements de couleur des échantillons illustrés à la Fig. 7. Sur tous les échantillons, les changements de couleur les plus intenses se sont produits au cours des 6 premières heures d'exposition, puis jusqu'aux 96 dernières heures, les taux de changement ont progressivement ralenti. Les échantillons de bois non revêtus sont devenus plus foncés (ΔL* = – 8,7), plus rougeâtres (Δa* = 5,0) et plus jaunes (Δb* = 3,8), signalant les changements structurels de la lignine42. Étant donné que les films C + MoO3 étaient semi-transparents, les changements de couleur observés sur les échantillons revêtus résultaient de changements combinés qui se produisaient dans la surface du bois et les films de revêtement. Après 96 h d'exposition à la lumière UV, les changements les plus importants (ΔE* = 14,4) ont été observés dans les échantillons recouverts d'un film de revêtement de 90 µm d'épaisseur, suivis des échantillons recouverts d'un film de revêtement de 180 µm d'épaisseur (ΔE* = 13,3) et du bois non revêtu (ΔE* = 10,8). Les changements de couleur des échantillons recouverts d'un film de revêtement de 360 ​​µm d'épaisseur étaient plus faibles (ΔE* = 4,8), mais toujours suffisamment intenses pour être détectés à l'œil nu (ΔE* ≥ 2)43.

Changements de couleur d'échantillons de bois non revêtus et revêtus pendant 96 h d'irradiation à la lumière UV. La longueur de la barre d'échelle est de 10 mm.

Les spectres obtenus avec le spectromètre ATR-FTIR sur la surface de bois non revêtue et la surface de bois revêtue de C + MoO3 de différentes épaisseurs de film avant et après exposition à la lumière UV sont présentés à la Fig. 8.

Spectres ATR-FTIR d'échantillons de bois et de revêtements dans la région de longueur d'onde entre (800 et 1800) cm‒1 et la région entre (2700 et 3700) cm‒1, enregistrés avant (non exposés) et après 96 h d'exposition à la lumière UV.

Les films C + MoO3 ont entravé la composition chimique du bois non revêtu, quelle que soit l'épaisseur du film. En augmentant l'épaisseur du film de C + MoO3, le large pic de groupes hydroxyle (OH) entre (3500 et 3200) cm–1 a diminué. Les pics à 2930 cm–1 (signalant l'étirement CH2 asymétrique) et 2840 cm–1 (signalant l'étirement CH2 symétrique) se sont intensifiés avec l'augmentation de l'épaisseur du film C + MoO3. Ces pics proviennent de la cellulose cristalline du bois44 et identifient la dissolution des tissus du bois par C + MoO3. Le pic à 1740 cm–1 typique de l'étirement C=O dans les hémicelluloses (xylane)45, a complètement disparu, ce qui est un autre indicateur de la dissolution du bois par C + MoO3. En revanche, un nouveau pic principal entre (1660 et 1680) cm–1, avec un pic d'épaulement à 1700 cm–1 (attribué à l'étirement C=O du PVP) est apparu46. Le déplacement du pic principal de 1660 cm–1 à 1670 cm–1 et 1680 cm–1 avec une épaisseur de C + MoO3 plus élevée (de 90 à 180 et 360) µm est lié à l'interaction intermoléculaire entre les polymères47,48. Le pic à 1670 cm‒1 était présent en raison de C = O lié par des interactions dipolaires PVP-PVP ou d'une faible liaison hydrogène à une autre espèce. Dans le cas des groupements C=O fortement liés à une autre espèce, le pic est plus décalé vers 1660 cm‒1.

De même, un autre pic à 1400 cm–1 signalant le brassage du CH2 du PVDF-HFP et du PVP dans le mélange de polymères49 s'est élevé avec une plus grande épaisseur de C + MoO3 sur le bois. Le pic à 1280 cm–1 sur le bois revêtu est attribué à la phase β du PVDF50 et a été légèrement intensifié avec une plus grande épaisseur de C + MoO3. Un pic indicatif sur bois recouvert de C + MoO3 à 1190 cm–1 est attribué à l'étirement antisymétrique de CF251 et s'intensifie avec la quantité de C + MoO3. Le pic à 1050 cm–1 comme le plus intensif sur le bois indiquant la déformation C–O dans la cellulose, l'étirement C–O–C symétrique des éthers dialkyliques et les déformations C–H aromatiques dans la lignine52 a complètement disparu avec l'application de C + MoO3 sur le bois. Au lieu de cela, le pic à 990 cm–1, correspondant à la phase α du PVDF–HFP51, est apparu. Deux autres pics à 870 cm–1 (indiquant la phase γ du PVDF-HFP) et 840 cm–1 (indiquant la phase β du PVDF, le basculement –CH2– et l'étirement –CF2–) ont été observés53. Tous ces trois pics ont été promus avec une plus grande épaisseur de film de C + MoO3 sur le bois.

L'exposition du bois non revêtu à la lumière UV a provoqué une légère augmentation du pic à 2930 cm–1 (étirement C–H asymétrique et symétrique54) et une augmentation plus notable des pics à 1680 cm–1 et 1600 cm–1, indiquant l'oxydation de la lignine55 et la présence de liaisons insaturées C–C dans les anneaux aromatiques de la lignine56. Un pic d'épaulement intensifié à 1080 cm–1 a été attribué aux réarrangements dans la lignine, en particulier le C–H aromatique dans la déformation plane dans les unités guaiacyl et la déformation C–O dans l'alcool primaire57. Sur bois revêtu de C + MoO3, les pics à 2930 cm–1 et 2850 cm–1 diminuent avec l'exposition des surfaces revêtues à la lumière UV. Cela indique la dégradation de la cellulose restante dans le bois enduit par la lumière UV44. De plus, après que l'exposition à la lumière UV a provoqué la formation de groupes succinimide ((CH2)2(CO)2NH) et par conséquent le pic principal à 1680 cm–1 est resté sans pic d'épaule à 1700 cm–1. L'irradiation UV a déclenché une réaction de réticulation supplémentaire et une photodégradation de PVP dans C + MoO346,58.

Les résultats des propriétés de résistance des surfaces de bois revêtues à divers impacts sont présentés dans le tableau 2. La moitié gauche des images montre les surfaces évaluées avant les tests de propriétés de résistance, et la moitié droite des images l'apparence des surfaces de test après le test terminé. La résistance à l'eau des surfaces de bois revêtues a été jugée bonne (grade 3) et les dommages causés étaient les mêmes pour les trois épaisseurs du film de revêtement. L'exposition à l'eau a probablement causé une dissolution partielle du revêtement puisque le bois sous-jacent est devenu plus visible après l'exposition. Un niveau d'endommagement similaire a été observé en déterminant la résistance des surfaces à l'alcool (grade 3), tandis que la surface revêtue de 360 ​​µm était plus résistante à l'alcool (grade 4). L'exposition des surfaces à la chaleur sèche a provoqué un léger changement de couleur des surfaces, et la note était dans tous les cas de 4.

Par rapport aux revêtements pour bois courants atteignant des forces d'adhérence à l'arrachement comprises entre 2 et 3 MPa59, l'adhérence du revêtement C + MoO3 développé au bois peut être qualifiée de très élevée, puisque les valeurs dépassent 6 MPa. De plus, l'adhérence du revêtement au substrat de bois n'est pas influencée par l'épaisseur du film de revêtement et est généralement la même pour toutes les épaisseurs étudiées (Fig. 9). Comme le montrent les images au-dessus du tableau de la Fig. 9, la rupture d'adhérence entre le chariot détaché et la surface revêtue était représentative (environ 60 %), tandis que la rupture était partiellement cohésive dans le substrat en bois. Cela indiquait que l'adhérence du revêtement au bois dépassait la force de cohésion du bois et l'adhérence entre le plot et la surface revêtue.

Force d'adhérence à l'arrachement des films de revêtement avec différentes épaisseurs de film humide. Les images au-dessus du graphique montrent les types de pannes représentatifs. La longueur des barres d'échelle est de 10 mm.

Les résultats du test fongique de coloration bleue sont présentés dans le tableau 3. Les images montrent les surfaces d'échantillons exemplaires de chaque série avant le début du test, ainsi que les surfaces et les coupes transversales des mêmes échantillons après la fin du test en 8 semaines. Les grades donnés des échantillons envahis par les champignons de bleuissement correspondent à l'évaluation visuelle à l'œil nu et aux examens microscopiques. Les résultats du test fongique de coloration bleue ont montré que les échantillons non revêtus et les échantillons revêtus de C-MoO3 étaient plus envahis par les champignons de coloration bleue et classés comme 3 (attaque moyenne). La présence d'hyphes de champignons de coloration bleue a été observée sur toute la section transversale des échantillons sur les deux types d'échantillons. L'évaluation des échantillons revêtus de C + MoO3 était plus difficile, car la couleur bleue des hyphes fongiques était légèrement à peine distinguable de la surface bleue du bois revêtu. Cependant, la coloration bleue sur les échantillons de C + MoO3 est apparue principalement sur les surfaces latérales et les bords de la surface revêtue, tandis que le centre de la surface revêtue est resté intact. Pour ces raisons, les échantillons C + MoO3 ont été notés 2 (attaque légère).

Les résultats de la résistance à la croissance des moisissures sont présentés dans le tableau 4. Les images montrent les surfaces d'échantillons exemplaires de chaque série avant le début du test et les images des mêmes surfaces pendant 8 semaines d'exposition à la croissance des moisissures dans un environnement humide. Détectée à l'œil nu, la moisissure est apparue sur les trois types d'échantillons après 7 semaines d'exposition. En raison de la couleur plus foncée de C + MoO3, la moisissure légèrement ombrée était particulièrement visible sur les échantillons recouverts de C + MoO3. Cependant, des conidiophores plus foncés ont été détectés uniquement sur les échantillons non enrobés et les échantillons enrobés de C-MoO3, mais pas sur les échantillons enrobés de C + MoO3. A la fin de l'exposition, la présence de conidiophores bien développés a été confirmée au microscope sur l'échantillon non revêtu, leur attribuant le grade 4. Sur les échantillons revêtus de C-MoO3, les conidiophores semblaient être en début de développement (grade 3). Sur les échantillons recouverts de C + MoO3, aucun développement de conidiophores n'a été détecté après le test terminé, et la note 0 a été attribuée à cet ensemble d'échantillons.

Pour obtenir un meilleur aperçu des propriétés de C + MoO3, celles-ci sont comparées dans le tableau 5 avec les propriétés des revêtements intérieurs disponibles dans le commerce dont les propriétés ont été rapportées dans les références répertoriées. Il convient de mentionner que bon nombre de ces paramètres sont définis par les propriétés du revêtement lui-même (par exemple, le type de liant), les propriétés du système de revêtement (par exemple, le nombre de couches) ou les propriétés du système de surface, qui comprend également les propriétés du substrat (par exemple, le type de bois). Les propriétés de C + MoO3 étaient à certains égards plus et à certains égards moins comparables aux valeurs des autres études. Par exemple, la dureté de C + MoO3 était même jusqu'à 2 fois plus élevée que d'habitude en raison des couches plus minces. Il en est de même pour la rugosité de la surface en bois revêtue ; une plus grande épaisseur de film sec du revêtement lisse plus efficacement la surface du substrat en bois. Les changements de couleur provoqués par les intempéries artificielles dépendent en outre des paramètres d'altération (conditions de température et d'humidité, type de source lumineuse, temps d'exposition, etc.), il est donc difficile de comparer les valeurs ΔE* avec celles obtenues dans d'autres études. Une fois de plus, de bonnes performances ont été confirmées en termes d'adhérence C + MoO3 et de résistance à la moisissure du bois revêtu de C + MoO3.

Un nouveau composite polymère PVDF-HFP/PVP contenant des nanoparticules de MoO3 capables de former des films de revêtement a été synthétisé avec succès. Dans un premier temps, les expériences présentées dans l'article ont montré que la dureté des films de C + MoO3 dépendait de l'épaisseur du film de revêtement (épaisseurs de film humide testées 90 µm, 180 µm et 360 µm). Le revêtement développé a montré la capacité de former le système de surface avec la surface du bois de hêtre. C + MoO3 a exprimé de bonnes capacités de mouillage sur la surface du bois, atteignant les valeurs initiales de CA d'environ 15,6° avec un déversement rapide sur la surface du bois. La rugosité de la surface du bois revêtu a augmenté avec la plus grande épaisseur du film C + MoO3, en raison de la gravure de la surface du bois par le solvant diméthylformamide dans le revêtement. Le C + MoO3 a bien pénétré dans la microstructure de la surface du bois, formant les films de revêtement durcis avec une épaisseur de seulement 3 µm (appliqué 90 µm) à 40 µm (appliqué 360 µm). La présence de C + MoO3 sur une surface en bois la rendait considérablement plus hydrophobe par rapport au bois non revêtu, atteignant les valeurs de CA de l'eau jusqu'à environ 123°. L'irradiation de la surface du bois revêtue de C + MoO3 avec de la lumière UV a provoqué des changements de couleur visibles sur les échantillons testés, qui étaient associés à l'oxydation de la lignine et à la dégradation de la cellulose dans le bois, conséquence de la photodégradation du PVP dans le revêtement C + MoO3. Les surfaces de bois revêtues ont montré une bonne résistance à l'eau, à l'alcool et à la chaleur sèche (grade 3-4), tandis que l'adhérence du C + MoO3 à la surface du bois était excellente (6 MPa), quelle que soit l'épaisseur du film de revêtement. Les tests antimicrobiens ont montré que la présence de MoO3 dans le revêtement développé jouait un rôle important dans la résistance aux champignons de bleuissement et au développement de moisissures. Alors que les échantillons de bois non revêtus et les échantillons revêtus de C–MoO3 ont subi une attaque moyenne (grade 3), les échantillons revêtus de C + MoO3 ont subi une légère attaque (grade 2) des champignons bleuissants. La contribution de la présence de MoO3 était encore plus évidente en testant la résistance des échantillons à la croissance des moisissures. Après 7 semaines de test, les conidiophores étaient bien développés sur les échantillons non enrobés (grade 4), un peu moins sur les échantillons enrobés de C-MoO3 (grade 3), mais absents sur les échantillons enrobés de C + MoO3 (grade 0).

En conclusion, le composite polymère PVDF-HFP/PVP développé avec des nanoparticules de MoO3 a une bonne capacité à interagir avec les surfaces en bois et peut potentiellement être utilisé comme revêtement protecteur pour le bois, en termes de protection contre les impacts physiques ainsi que pour protéger le bois des microbes.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs reconnaissent le soutien financier de l'Agence de recherche slovène par le biais des programmes de recherche P4-0430 ("Chaîne de valeur forêt-bois et changement climatique : transition vers la bioéconomie circulaire"), P4-0015 ("Bois et composites lignocellulosiques"), P2-0264 ("Matériaux et technologies polymères durables"), P1-0099 ("Physique de la matière molle, des surfaces et des nanostructures") et P4-0116 ("Microbiologie et biotechnologie de l'alimentation et de l'environnement"). L'aide de Mme Andreja Žagar en effectuant les tests sur le bleuissement et les moisissures est grandement appréciée.

Département des sciences et technologies du bois, Faculté de biotechnologie, Université de Ljubljana, Jamnikarjeva ulica 101, 1000, Ljubljana, Slovénie

Jure Žigon & Miha Humar

Centre de mécanique expérimentale, Faculté de génie mécanique, Université de Ljubljana, Pot za Brdom 104, 1000, Ljubljana, Slovénie

Urska Gradisar Centa

Département de physique de la matière condensée, Institut Jožef Stefan, Jamova 39, 1000, Ljubljana, Slovénie

Maja Remškar

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Correspondance à Jure Žigon.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Žigon, J., Centa, UG, Remškar, M. et al. Application et caractérisation d'un nouveau composite polymère PVDF-HFP/PVP avec des nanofils de MoO3 comme revêtement protecteur pour le bois. Sci Rep 13, 3429 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30622-y

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Reçu : 03 janvier 2023

Accepté : 27 février 2023

Publié: 01 mars 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-30622-y

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